树脂胶粘剂固化工艺难管控？在线粘度测量帮你实时监测|解决方案-化工仪器网-手机版

方案概述

本文针对树脂、胶粘剂固化过程难以连续实测的痛点，采用 LISICO SRV 扭矩微振荡式在线粘度计，对两种交联剂配比体系开展固化全过程监测。依据粘度‑时间曲线划分固化阶段，计算粘度增长斜率，确定可操作时间。结果表明在线粘度测量可为配方对比、施工窗口确定提供实测依据，同时指出粘度不能直接等同于材料强度，还可拓展温控、光固化相关测试研究。

相关产品清单

SRV/SRD/DVP/DVM LISICO 乐思科在线粘度计
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方案详细说明

摘要：为研究树脂与胶粘剂固化过程中粘度、温度随时间的变化规律，采用扭矩微振荡式在线粘度测量方法，对两种交联剂配比体系进行了连续监测，并依据测量曲线对固化过程进行了阶段划分和斜率分析。试验结果表明，不同交联剂配比会引起固化过程粘度增长速率、可操作时间及固化时间的差异。以3900 Poise为施工临界粘度，配方1和配方2的可操作时间分别为1600 min和2800 min；四个阶段的平均粘度增长斜率分别为1.113和0.833。在线粘度测量能够为固化过程的连续表征、配方比较和施工时间确定提供数据依据。需要指出的是，粘度变化不能直接等同于材料强度变化，二者的关系仍需结合具体体系开展独立测试与相关分析。

关键词：树脂；胶粘剂；固化过程；在线粘度测量；交联剂配比；动力学分析

1. 固化过程及动力学研究

树脂与胶粘剂的固化，本质是树脂与固化剂发生化学反应，逐步生成三维网状聚合物，将复合材料骨料包裹在网络结构中的过程。固化反应通常伴随放热现象，针对该过程的动力学研究，业内已有不少在线监测探索：依托折射率变化监测复合材料固化、超声手段实时追踪乙烯基酯树脂固化反应、动态 DSC 表征 BMI 改性酚醛树脂固化动力学、动态扭振法用于树脂固化研究等。但现有方案大多存在局限，部分装置并非商品化仪器，还有些无法实现连续在线采集，难以落地到实际工况测试。

本研究采用 LISICO SRV 在线粘度计，实现固化全过程粘度在线采集，完成固化动力学的量化表征。试验通过调整树脂与交联剂配比，全程追踪固化流变行为，并开展对应的动力学计算与深度分析。

2. 固化过程的在线测量

2.1试验方法准备两份同样量的树脂，加入相同比例的填料，再根据试验设计加入不同比例的交联剂，经过同样的混合、搅拌后，将在线粘度计的探头插入树脂中，用电脑采集在线温度和粘度数据，采样频率为 1s ，得到两条过程曲线，测量时停止搅拌，不扰动物料，测量装置见图1。

图1 LISICO SRV在线粘度测量装置

2.2 在线粘度计工作原理

在线粘度测量解决方案中，以旋转法和振动法相对较多，这两种测量方法都有自己的适用场合，有的应用场合可以通用，考虑到固化过程的测量需尽可能不扰动物料，故采用扭矩微振荡的振动式在线粘度计。

扭矩微振荡粘度测定的原理为：驱动线圈在通电后，对横梁进行驱动，带动和探头传感器探头连接的驱动轴产生来回往复的扭转，在传感器探头表面及附近产生固定微振幅的共振剪切波。仪器正常使用时，浸入液体后的探头传感器对液体进行剪切，不同的液体由于具有不同的粘度，进而使液体和传感器探头表面之间产生不同振幅的扭转变化，为始终保持相同的微振幅共振，对传感器探头需要输入不同的能量，随着粘度的增大，所需要的能量也增大，随着粘度的变小，所需要的能量也减少。通过对传感器探头保持固定振幅的不同能量变化，变送器将能量的变化信号转换成液体相对应的粘度值，然后再直接用数字显示或进行远传的信号输出。

2.3试验结果及分析

在线粘度以 1s 的时间间隔，获取1个测量值，进行了近 2 h 的连续测量，获得了整个固化过程完整的变化数据。考虑到测量时间长、数据量巨大，原始数据不在此赘述，为了说明过程的变化和做相对应的动力学分析，附上时间、粘度、温度曲线以便进行直观分析，见图2。

由图 2 可以看出，2 个配方的固化过程温度曲线、过程变化和区间都比较接近，但在线粘度的过程曲线有明显差异。经去除温度并对粘度数据局部放大（见图3），再根据曲线的形状和粘度值，可以得到合适的施工临界粘度和时间，本案例中，以3900Poise 为标准，在粘度值小于该值时，体系处于可操作时间，配方1的可操作时间为 1600 min ，配方 2 的可操作时间为2800 min 。其中，可操作时间（即工作时间或使用期）是固化时间开始的一部分，液体被混合后，树脂、固化剂混合物在这一阶段仍然是液体，这时候是可以工作及适合使用的，为了保证固化后达到预定要求，施工和定位等工作都应该在这个固化操作允许时间内完成。